1.7 - 氧化样品制备

1.7 - 氧化样品制备

2026年06月09日

样品氧化，也称为样品燃烧，是一种高效的液体闪烁计数（LSC）样品制备方法。该方法主要用于¹⁴C、³H样品制备，近年来也逐步应用于³⁶Cl样品分析^[1]。在燃烧过程中，有机样品完全转化为二氧化碳和水。如果样品中存在¹⁴C和³H放射性核素，燃烧产物中将包含¹⁴CO₂和³H₂O。由于样品中所有有机化合物都被氧化成二氧化碳和水，因此消除了LSC测量中常见的不溶性、化学发光和颜色淬灭等问题。有机样品氧化流程：样品在高温下分解，释放出挥发的气态分子。这些分子与氧气发生氧化反应。有机化合物的简化反应方程式如下：

C + O₂ → CO₂

4H + O₂ → 2H₂O

样品氧化过程包括：

1. 生成氚水并将其掺入乳化闪烁液中（如Hidex 600 OX氚闪烁液）；

2. 生成CO₂并吸收到LSC闪烁液（如Hidex 600 OX碳闪烁液）中。CO₂与吸收液内有机胺反应生成氨基甲酸盐，实现CO₂的永久捕集。

600 OX碳闪烁液每毫升能吸收2.8 mmol的二氧化碳，因此，一次反应中使用的15mL闪烁液可吸收约0.5g碳。此外，600 OX碳闪烁液内已包含闪烁体，使闪烁液能直接用于LSC测量，无需额外添加试剂。

应用

最常见的应用和样品类型包括：

1. 医药研发：药物在ADME（吸收、分布、代谢、排泄）试验中的动物组织样品；

2. 农药化工：农用化学品行业中环境归趋研究的土壤和沉积物样品；

3. 植物科研：植物生物学研究中的植物样品；

4. 核电运维：核电站退役中的混凝土样品；

此外，随着环境意识的增强，新增了两大应用方向：

5.碳封存机理研究；

6.食物链中微塑料循环研究。

表1：使用Hidex 600 OX样品氧化炉进行LSC制备的典型样品类型。

Hidex 600 OX氧化炉是新一代全自动的样品燃烧前处理设备。利用预热炉，通过PLC（可编程逻辑控制器）控制的机器驱动石英样品勺自动上料。样品在900℃的温度下，在受控的氧气流中燃烧，并使用氧化铜和铂催化剂完成氧化过程。燃烧产生的气体CO₂和H₂O鼓泡通过LSC计数瓶中的闪烁液。该自动化仪器包含多个用于监测和控制样品氧化过程的传感器。例如，每次样品燃烧前都会进行气密性测试，以确保所有燃烧气体均被收集到闪烁液中，不会从系统中泄漏。氧气消耗量是实时测量，如果消耗量大幅增加，氧气输入流量也会自动增加。该仪器还提供每次样品燃烧的QA（质量保证）数据。数据包括多个传感器的测量值，如氧气输入流量、气体输出流量、炉温和燃烧时间。

样品燃烧的优势

全自动氧化燃烧是多种类样品液闪前处理优选方案，尤其是每天处理数十个样品时。Hidex 600 OX氧化器配备六位自动进样器，一批可同步燃烧六个样品，同时操作人员可完成下一批次6个样品的称量、切片等前处理准备。全自动样品燃烧核心优势如下：

1. 样品处理速度快（每个样品1-4分钟）；

2. 人工操作时间极少；

3. 任何含碳/氢的样品基质都可以燃烧；

4. 可以适配湿式、干式或冻干式样品；

5. 是单标记和双标记的¹⁴C、³H样品的理想选择。

此外，相较于明火燃烧，预热炉和催化剂的样品氧化方法，还适用于相对较大（1.5-2g）样品（如土壤和沉积物）的燃烧，这类样品需要较长时间的加热才能从过量不燃无机物中完全氧化所有碳。

参考文献：

[1] Itoh et al. , Determination of ³⁶Cl in biological shield concrete using pyrohydrolysis and liquid scintillation counting. Analyst, 2002, 127, 964–966.

[2] L’Annunziata, Handbook of radioactivity analysis, Elsevier, 2012, ISBN: 978-0-12-384873-4.

引用信息： 

HIDEX公司官网：https://www.hidex.com/hidex-methods/introduction/sample-preparation

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