2.1 - 测量程序导论

2.1 - 测量程序导论

2026年07月14日

本章所述方法与操作流程虽经过充分验证，但各实验室仍需独立开展方法验证工作。必须遵守各国及国际有关化学品与放射性安全的相关安全规范与卫生要求。良好实验室规范（GLP）以及现行先进的分析质量管理体系，是保障分析结果可靠的前提条件。

仪器校准通用基础流程详见2.1第一节。该内容适用于后续所有分析方法，若无特殊说明，后续方法均以此为依据。下文选取天然放射性核素、裂变产物及活化产物相关核心检测流程进行阐述。每种分析方法均分为以下模块：

·   方法概述

·   试剂与仪器设备

·   操作步骤

·   数据计算

方法概述：概括检测主要目的与研究目标，并对方法原理进行说明。

试剂与仪器设备：汇总分析所需物资。本节所列全部化学试剂均须达到分析纯级别。通风橱、天平、加热装置、液闪测量系统（LS）等常规实验室设备，以及烧杯、移液管、容量瓶、pH试纸、超纯水等常规耗材不再逐一罗列。关于放射化学实验室整体规划与建设，可参考文献[Möbius S. 1988]。

操作步骤中涉及的放射性核素用量通常难以称量（短寿命核素尤为明显）。因此需加入载体与反载体，用于沉淀分离，同时防止核素吸附损失。

用于液闪（LS）测量的最终样品体系须为均一溶液或透明凝胶，禁止出现浑浊、乳浊体系以及两相分层现象。注意：闪烁液的相平衡状态与温度相关，即便初始均匀的闪烁液样品，在控温测量过程中也可能发生相分离。

若无TDCR（三重双计数率）校正方法，样品测量前需置于阴凉避光处（最好放置在液闪仪内）静置至少20～30分钟，降低化学发光干扰。

数据计算遵循下述通用框架：通过对应的标准溶液测定测量效率ε，计算公式：

进而计算样品未知活度A_x：

计算时需要考虑：用于测量而转移至闪烁液中的样品分取体积；若涉及溶剂萃取流程（例如氡萃取），还需计入水相与有机相的体积比例。

若采样时刻与测量时刻间隔不可忽略，对于短寿命核素，须按照下式进行衰变校正： 

A_t = A_0 * exp-(t₁ / T_1/2) _* ln2)

对于氡萃取体系、⁹⁰Sr/⁹⁰Y等存在子体活度增长的场景，活度增长计算公式：

 A_t = A_0 * exp (1 – exp-(t₂ / T_1/2)_* ln2))

 式中：

A_t — 测量时刻活度；

A₀ — 采样时刻初始活度；

t₁ — 存放衰变时间；

t₂ — 子体生长时间；

 计算部分给出的检出下限数据，一般以最小可探测活度（MDA，单位Bq/体积）表示，相关本底参数参见3.2章节。

数据采集条件：Triathler液闪仪（HIDEX）采用α脉冲形状甄别（α-PSD）模式；典型低本底仪器采用β计数模式；若无额外说明，测量时长统一设置为1小时。必要时给出测量引入的分析不确定度。

相关数据可结合对应仪器的本底、计数效率参数，换算适配至其他型号测量设备。

流程化学回收率可通过两种方式测定：

·   产物中载体量与投入载体量之比；

·   加入放射性标准溶液的同位素稀释法。

上述场景的详细计算方法参见2.3.9节。

参考文献：

[1] Möbius S. 1988: Experiments for training in nuclear and radiochemistry; Report KfK 3920, Kernforschungszentrum Karlsruhe, Karlsruhe 1988.

引用信息： 

HIDEX公司官网：https://www.hidex.com/hidex-methods/measuring-procedures/introduction-to-measuring-procedures

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详情请拨：400-666-9052

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Triathler Multilabel Tester